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X射線熒光光譜分析中熔融片制樣法的準確性

更新時間:2017-06-09 09:45:31點擊次數:7406次

近年來,我國的新型干法水泥技術發展非常迅速,大的水泥生產線相繼投產。為了適應大規模生產線的質量控制與質量檢驗工作,幾乎所有的5000t/d 以上的水泥企業都購買了x射線熒光分析儀。x射線熒光分析儀以其分析速度快、測量結果可靠而受到了水泥企業的青睞。但由于各企業對儀器掌握程度的不同,尤其是所選用的制樣方法不同,而使得儀器的使用效果受到了很大影響,下面就筆者多年來的使用經驗做一總結。

1熔融片法的優勢
水泥行業熒光分析方法有粉末壓片法和熔融片法兩種。粉末壓片法以其制樣方法簡單、制樣速度快、分析成本低而被大多數水泥企業采用,但由于每次制樣時所制得的試樣粒度與做標樣時的粒度不可能完全一致,因而顆粒效應對分析結果的影響是無法克服的,再加上各種礦物質中各元素的價態不一致,粉末壓片法對于這種礦物效應也是無法克服的。因而該種方法存在著顆粒效應與礦物效應的影響,分析結果的準確性是有限的,同一樣品,不同的實驗員,所得的結果往往相差很大(見表1)。

由表1可知,隨著粉磨時間的增加,熒光分析儀所測得的各元素的強度是變化的,而x射線熒光儀是通過測得的特征X射線熒光強度轉換為濃度來實現的,強度隨粉磨時間變化,濃度必然要發生變化,要克服上述不足,只有采用熔融片法。這種方法不僅能較好地消除粉末樣品中顆粒效應和礦物效應影響帶來的分析誤差,其分析精度還可與化學分析方法相媲美。

2標準樣品的制備

做熔融片法所用的制樣儀器是采用全自動熔樣爐,盛裝試樣的鉑金皿在爐中繞著立柱自轉,同時爐體擺動,試樣在1 100℃下熔融10min,取出后自然冷卻,所用的熔劑是分析純的無水四硼酸鋰與偏硼酸鋰按12:22比例配制的混合熔劑。本試驗以出磨生料為例,取進廠石灰石、砂巖、鐵質原料破碎、烘干,用震動磨粉磨,然后做化學分析,結果見表2。

將表2中三種原料按一定比例配制成生料,通過多名有經驗的實驗員多次檢驗,最后定值見表3。

3熔融片的制作
準確稱取生料試樣1.000 g,熔劑5.000 g,放于鉑黃坩堝內,將鉑黃坩堝放于熔樣爐中,設定熔樣溫度1100℃,前靜止時間1 min,爐體擺動10 rain,后靜止3 min,待爐體靜止后,取出坩堝,于空氣中冷卻,待樣片冷卻后,將樣片逐個放于熒光分析儀中測強度。


4標準曲線的制作
標樣測完強度后,即可進行標準分析曲線的制作,筆者所做的標準分析曲線經過基本參數法校正  由表4可以看出,所得分析曲線線性關系非常好,化學值與熒光測定值基本符合。用該分析曲線測定生料國家標準樣,結果見表5。

從表5分析標樣結果可以看出,熒光分析結果與標準值符合得非常好,這是由于使用熔融片法,消除了樣品的顆粒效應與礦物效應,加上使用基本參數法校正后,使得分析結果準確性大大提高。對于同一種試樣,熒光測定結果基本上可與化學分析結果相媲美。另外,使用熔融片法,還可采用“一條曲線法’’測定所有原料及半成品、成品,用生料、熟料、水泥、鐵質原料、硅質原料、鋁質原料、石膏的國家標準樣品做標樣,再根據生產實際情況,選一些有代表性的樣品加入到標樣中,使得做出的曲線各元素的濃度范圍可以覆蓋所有的待測元素的含量范圍,做這樣的分析曲線標樣選起來比較容易,國家標樣不存在定值問題,曲線制作也容易得多。具體做法與前述生料的做法相同,這里不再贅述。

5結論

使用熔融片法,盡管制樣時間稍長,成本稍高,但分析結果準確性大大提高,對于質量控制非常有利。因此筆者認為,使用熔融片法是利大于弊的。

參考文獻

1吉昂,陶光儀,卓尚軍,等.x射線熒光光譜分析[M].中國科學院研究生教學叢書

(編輯:hengkaikeji)
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